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摘　要：采用濁點滴定法研究了濃香型白酒中水－棕櫚酸乙酯－乙醇三元體系的濁點組成及其相分離行為，并且利用顯微鏡原位觀察了三元體系在4℃條件下晶體的動態生長過程，繪制了4℃、8℃、12℃及16℃四種溫度條件下水－棕櫚酸乙酯－乙醇體系的文章來源華夏酒報三元相圖，并分析了溫度對相圖和共溶區域的影響。結果表明，溫度越低，雙節線所形成的非單相區域（二相）越大，同時，溫度對體系三元相圖的濁點線（雙節線）的影響很明顯，隨著溫度的升高，三元相圖中的雙節線逐漸向無水乙醇—水軸偏移，非均相區變小，均相區變大，同時，體系的臨界濃度變大。實驗結果表明，體系在更高溫度時，其熱力學狀態更加穩定，需要更多的非溶劑（水）才能導致體系相分離。
關鍵詞：濃香型白酒；濁點滴定法；三元相圖；雙節線

柴玉強　霍丹群　張宿義　張良　沈才洪　秦輝　王永忠　侯長軍
（重慶大學生物工程學院，國家固態釀造工程技術研究中心，瀘州老窖股份有限公司）

2 結果與討論
    　2.1不同溫度條件下水－棕櫚酸乙酯－乙醇體系的三元相圖
    　研究了水－棕櫚酸乙酯－乙醇體系在4℃、8℃、12℃和16℃溫度條件下的液液平衡過程，三元相圖如圖1至圖4所示。

    　由圖1至4可知，水－棕櫚酸乙酯－乙醇體系在4℃、8℃、12℃和16℃溫度條件下的三元相圖中，雙節線（濁點線）將體系分為兩個區域，雙節線左邊為不穩定區域，右邊為穩定區域。在相圖上表現為均相區（又稱互溶區）的范圍偏小，即雙節線更加偏離無水乙醇－水軸。這與李春麗報道的馬來酸－丁二酸－水+硫酸體系的固液平衡的相圖基本特征類似，說明本研究結果符合熱力學相變機理。隨著溫度由4℃升高至16℃，體系的雙節線向無水乙醇－水軸偏移，非均相區變小，均相區變大，同時，體系的臨界濃度變大，這是由于溫度升高，棕櫚酸乙酯在乙醇中的溶解度增大所致。在溫度為16℃條件下，棕櫚酸乙酯、水及乙醇的相對含量分別為為7.64%、22.09%、70.27%時，體系達到等溫匯溶點；當棕櫚酸乙酯含量繼續增加，體系會出現分層，此時溶液分為二相，下相為水與無水乙醇，上相為棕櫚酸乙酯與無水乙醇；隨著溫度的降低，體系將會延遲進入單相區，會在棕櫚酸含量較低情況下就會出現分層現象，由此可以得出，體系在更高溫度時，其熱力學狀態更加穩定，需要更多的非溶劑（水）才能導致體系相分離，這與馮耀聲所研究的丙烷－乙醇－水三元體系的熱力學機理相吻合。
　　另一方面，體系溫度的升高降低了聚合物溶液的黏度，加快了溶劑與非溶劑之間的雙向擴散交換速度，依據擴散傳質動力學，相分離速度加快。
    　研究得到的四個等溫截面相似，但與居紅芳、劉建國等人報道的三元體系的熱力學機理略微不同，在本文體系中，靠近乙醇端為單相區域，這一區域面積隨著溫度升高而增大，并且等溫截面的大部分區域是兩相共存區域。當兩相共存時，水相和油相（棕櫚酸乙酯為主）差別很大，水相中乙醇減少時棕櫚酸乙酯的溶解度也減小；隨著乙醇量的增多，棕櫚酸乙酯可以達到很大溶解度，在上層油相中，水和無水乙醇的量都很小，并且三相平衡點的棕櫚酸乙酯的含量是隨著溫度降低而降低的。不同溫度條件下形成共溶三相區的面積：16℃＞12℃＞8℃＞4℃，表明在低溫下水相中的棕櫚酸乙酯與油相中的水含量很少，棕櫚酸乙酯更容易與水相分開。
    　2.2水－棕櫚酸乙酯－乙醇體系于低溫條件下的微觀相變過程
    　采用直接的顯微鏡觀察方法（40倍）每隔2h動態原位地跟蹤水－棕櫚酸乙酯－乙醇體系在4℃條件下的晶體生長過程（微觀的相變過程），其隨時間變化的晶體生長過程如圖5至圖10所示。

    　在研究三元體系的晶體形成過程中，即微觀相變過程，由圖5至10可知，在低溫2h后，三元體系的形態、結構及溶液狀態均無變化；低溫4h后，由于環境相中物質的相互作用，動態的形成了不同結構形式的基元，這些基元不停的運動并相互轉化；低溫6h后，由于熱力學驅動及原子間的吸引力，基元在界面上做遷移運動并被吸附；低溫8h后，在界面上依附的基元，經過運動，在界面的適當位置結晶，部分脫附而重新回到環境相中；低溫10h后，結晶開始，在樣品液中首先形成了一些微小的晶體，小晶體不斷地在液體中長大并形成晶核；低溫12h后，結晶完成，液態晶體全部消失，每個晶核長大成不規則形狀的小晶體，即晶粒，晶粒相互聚集發生沉降形成了絮狀沉淀。
3 結論
    　本文通過濁點滴定法測定了4℃、8℃、12℃及16℃下水－棕櫚酸乙酯－乙醇的三元相圖，并研究了其晶體的生長過程。
　　結果表明，溫度變化及低溫時間的長短對水－棕櫚酸乙酯－乙醇三元體系的熱力學狀態影響很明顯。其熱力學狀態穩定性：16℃＞12℃＞8℃＞4℃。4℃條件下晶體的生長速度很快，經過12h就能形成完整的晶粒，因此白酒后期儲存過程中應保證其在低溫條件下的時間少于10h以防止體系結晶過程的開始進而避免沉淀形成。溫度由16℃下降至4℃過程中，體系的熱力學穩定性下降，棕櫚酸乙酯溶解度降低，體系相分離速度加快導致沉淀產生，并且布朗運動的相對減少導致分子間的碰撞幾率減少，熱運動下降，分子及離子會通過范德華力或者靜電作用引起聚變而產生沉淀。
　　因此，在低度白酒后期存放中，應保持溫度的恒定，使其在熱力學上具有很強穩定性，避免由于強烈的溫度差而產生渾濁影響白酒的感官品質。（您對本文有何見解，歡迎通過新浪微博@華夏酒報進行討論。）