釀酒原料中,高粱的淀粉含量是反映其質(zhì)量?jī)?yōu)劣的重要指標(biāo)之一,因此,準(zhǔn)確測(cè)定高粱淀粉含量是一項(xiàng)非常有意義的工作,并有利于指導(dǎo)釀酒生產(chǎn)工藝。目前,對(duì)高粱淀粉的測(cè)量主要有酸水解法和酶酸聯(lián)合水解法兩種方法。
一、酸水解法
1.實(shí)驗(yàn)部分
試劑:斐林試劑甲液、乙液;鹽酸溶液2%;10g/L亞甲基藍(lán)指示劑;200g/L氫氧化鈉溶液;2g/L葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液。
以上藥品均為分析純,參照文獻(xiàn)配制。
2.操作方法
(1)試樣水解
準(zhǔn)確稱(chēng)取通過(guò)60目篩的試樣1g-2g,置于250mL的三角瓶中,加入100mL2%的鹽酸溶液,輕輕搖動(dòng)三角瓶,使試樣充分潤(rùn)濕,瓶口接上回流冷凝器,于肥水浴中回流3小時(shí),取出迅速冷卻,并用上述200g/L的氫氧化鈉溶液中和至中性或微酸性(用pH試紙?jiān)囼?yàn)),用過(guò)濾紙過(guò)濾,濾液用500mL容量瓶接收,用水充分洗滌殘?jiān)匆翰⑷肴萘科恐校ㄈ輷u勻。
(2)斐林溶液的標(biāo)定
吸取斐林甲液、乙液各5mL于250mL三角瓶中,加20mL水,并從滴定管中預(yù)先加入約24mL 2g/L的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻,于電爐上加熱,調(diào)節(jié)熱源使溶液在2分鐘內(nèi)沸騰,并保持2分鐘,加2滴10g/L的亞甲基藍(lán)指示劑,在繼續(xù)沸騰下,用2g/L葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液以每秒一滴的速度滴定到蘭色剛好消失。總耗糖量為V0。
(3)滴定
①預(yù)滴定:吸取斐林甲液、乙液各5mL于250mL三角瓶中,準(zhǔn)確加入20mL水解糖液,搖勻。于電爐上加熱,使其在2分鐘內(nèi)沸騰,并保持2分鐘,加2滴10g/L的亞甲基藍(lán)指示劑,在繼續(xù)沸騰下,用2g/L葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液以每秒一滴的速度滴定到蘭色剛好消失。耗糖量為V1。
②正式滴定:同上操作,準(zhǔn)確加入20mL水解糖液,并從滴定管中預(yù)先加入約(V1-1)mL的2g/L葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液。搖勻,于電爐上加熱至沸,同上預(yù)備操作。此操作需在1分鐘內(nèi)完成,其消耗標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液應(yīng)控制在1mL以?xún)?nèi),耗糖量為V2。
③計(jì)算:x=c
文章來(lái)源華夏酒報(bào)×(v0-v2)×0.9÷(m×20)×500×100%。
x——試樣中淀粉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
V0——標(biāo)定斐林溶液時(shí),消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)。
V2——測(cè)定試樣時(shí),消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)。
C——葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(g/L)。
m——試樣稱(chēng)取量(g)。
0.9——葡萄糖與淀粉的換算系數(shù)。
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