2007年,貴州省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)院(即國家酒類及飲料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心)向國標(biāo)委提出了制訂《醬香型白酒國家標(biāo)準(zhǔn)》的申請(qǐng)。2008年初,國家標(biāo)準(zhǔn)委下達(dá)《2007年第7批國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃》。2008年5月,質(zhì)檢院發(fā)函征集有關(guān)單位和骨干企業(yè)參與起草標(biāo)準(zhǔn)工作,成立醬香型白酒起草小組,并于6月13日召開了第一次標(biāo)準(zhǔn)起草工作會(huì)議,來自貴州省內(nèi)外企業(yè)、協(xié)會(huì)、院校的21位專家參加了會(huì)議。
會(huì)議明確了制標(biāo)工作計(jì)劃:一是做一次較全面的基礎(chǔ)調(diào)研,了解不同規(guī)模、不同工藝企業(yè)基本情況。包括企業(yè)規(guī)模、產(chǎn)量、產(chǎn)值、利稅、人員等基本情況的調(diào)查;企業(yè)使用原料、曲藥、生產(chǎn)工藝、釀酒設(shè)備等情況調(diào)查;二是組織一次感官品評(píng)活動(dòng),全面深入了解醬香型白酒的質(zhì)量狀況;三是抽取或購買一定數(shù)量典型樣品,進(jìn)行理化指標(biāo)檢驗(yàn),包括常規(guī)理化及有益成分含氮化合物(吡嗪含量)指標(biāo)、己酸乙酯、醛類總量等指標(biāo),期望能提出有代表性的特征特性指標(biāo);四是專人負(fù)責(zé)對(duì)國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、法規(guī)的檢索、查詢。
經(jīng)商議并確定了起草組成員單位:貴州省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)院(即國家酒類及飲料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心)、貴州茅臺(tái)酒廠集團(tuán)有限公司、四川郎酒集團(tuán)有限責(zé)任公司、貴州茅臺(tái)酒廠(集團(tuán))習(xí)酒有限責(zé)任公司,明確了起草小組成員及各成員的分工。
1基礎(chǔ)工作情況
1.1 調(diào)查和取樣工作
2008年7月至8月上旬,有針對(duì)性地集中調(diào)查了貴州、四川、湖南3省28家醬香型白酒企業(yè)的基本情況、基礎(chǔ)工藝情況。其中,分別有代表性的選取了醬香型白酒的大型企業(yè)、中型企業(yè)和小型企業(yè)開展調(diào)查和取樣。
1.1.1 企業(yè)基本情況
被調(diào)查的28家企業(yè)中,年產(chǎn)量在1000千升以下的企業(yè)有17家,年產(chǎn)量在1000千升—5000千升的企業(yè)有9家,年產(chǎn)量在5000千升以上的企業(yè)有2家;年產(chǎn)值在1000萬元以下的生產(chǎn)企業(yè)有8家,年產(chǎn)值在1000萬元—5000萬元的生產(chǎn)企業(yè)有9家,年產(chǎn)值在5000萬元—10000萬元的生產(chǎn)企業(yè)有2家,年產(chǎn)值在1億元以上的生產(chǎn)企業(yè)有9家。
1.1.2 企業(yè)的基本工藝特點(diǎn)
目前,醬香型白酒生產(chǎn)企業(yè)采用的工藝主要有5種。
1.1.2.1 傳統(tǒng)的大曲醬香工藝
采用條石發(fā)酵窖,以優(yōu)質(zhì)高粱為原料(不破碎或破碎20 %),用高溫大曲做糖化發(fā)酵劑,2次投料、高溫堆積、高溫發(fā)酵、高溫餾酒的特殊工藝,經(jīng)9次蒸煮、8次發(fā)酵、7次取酒,生產(chǎn)周期為1年。酒按醬香、醇甜及窖底3種典型體和不同輪次酒分別長期貯存,精心勾調(diào)而成的具有典型醬香型風(fēng)格的蒸餾白酒。該工藝白酒醬香突出,幽雅細(xì)膩,醇厚協(xié)調(diào),回味悠長,空杯留香持久,原料出酒率達(dá)到25 %—28 %。
1.1.2.2 麩曲醬香工藝
以破碎的高粱、小麥為原料,用麩皮純菌種制曲,經(jīng)高溫堆積、入池發(fā)酵,發(fā)酵時(shí)間21天,采用續(xù)糟發(fā)酵工藝,蒸餾、陳釀、勾兌而成,具麩曲醬香型白酒風(fēng)格,出酒率45 %左右。
1.1.2.3 碎沙醬香工藝
以粉碎的高粱為原料,配用大曲醬香酒丟糟,配以新糧,用高溫大曲、輔以小曲等按一定比例作為糖化發(fā)酵劑,采用條石發(fā)酵窖發(fā)酵或地面直接堆積發(fā)酵,經(jīng)發(fā)酵、蒸餾、勾調(diào)而成的具醬香型風(fēng)格的蒸餾白酒。
該工藝發(fā)酵時(shí)間短(30天左右)、出酒率40 %—50 %,被許多中小型醬香白酒生產(chǎn)企業(yè)廣泛采用。
1.1.2.4 串香工藝
以食用酒精為原料,串蒸大曲醬香工藝的丟糟,采用固液蒸餾方法生產(chǎn)出有醬香味的液態(tài)法白酒,是目前許多白酒生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)低端白酒采用的主要生產(chǎn)工藝。
1.1.3 醬香型白酒國家標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證樣品抽樣情況
本次調(diào)研抽取了28家大中小型醬香白酒生產(chǎn)企業(yè)所采用不同工藝生產(chǎn)的、不同價(jià)位的成品酒共73個(gè)樣品。
1.2 產(chǎn)品技術(shù)參數(shù)的確定和驗(yàn)證工作
2008年9月—10月,貴州省質(zhì)檢院完成了73個(gè)樣品的常規(guī)理化指標(biāo)(總酸、總酯、酒度、固形物)、氣相色譜毛細(xì)柱和填充柱的色譜數(shù)據(jù)(包含乙醛、乙縮醛、己酸乙酯、正丙醇、乳酸乙酯等),起草小組又收集了除醬香酒外,濃香型、清香型、鳳香型、豉香型、米香型、特香型、芝麻香型、鳳兼濃型、濃醬兼香型、董香型、兼香型的白酒進(jìn)行了紫外吸收值驗(yàn)證,共檢測(cè)了104組典型實(shí)物樣品的紫外吸收值。
茅臺(tái)集團(tuán)技術(shù)中心完成了73個(gè)含氮化合物(等)指標(biāo)的方法摸索和基礎(chǔ)數(shù)據(jù),起草小組對(duì)其中7個(gè)樣品酒中吡嗪含量進(jìn)行了外部送樣比對(duì)。
同時(shí),起草小組還購買了10個(gè)低端醬香酒(酒精串酒),進(jìn)行了常規(guī)檢驗(yàn)和色譜檢驗(yàn)、紫外吸收值等指標(biāo)的驗(yàn)證,收集分析整理了積累的100多個(gè)醬香型白酒數(shù)據(jù),完成產(chǎn)品技術(shù)參數(shù)的確定和驗(yàn)證工作以及感官品評(píng)驗(yàn)證工作。
1.3 感官品評(píng)驗(yàn)證工作
2008年9月21日—22日,貴州省質(zhì)檢院(國家酒類及飲料質(zhì)檢中心)組織10位評(píng)酒專家(評(píng)酒專家組由國家級(jí)白酒評(píng)酒委員及特邀酒行業(yè)專家、質(zhì)檢機(jī)構(gòu)技術(shù)人員組成),對(duì)收集的73個(gè)酒樣進(jìn)行了感官鑒評(píng),感官品評(píng)采用密碼編號(hào)。其中,大部分酒樣均有醬香明顯、突出等風(fēng)格特點(diǎn)。
低度文章來源華夏酒報(bào)酒中只有1個(gè)酒樣4位評(píng)委認(rèn)為醬香不明顯,偏格,其他低度酒樣均評(píng)價(jià)醬香明顯或突出。
高度酒中約有10%的酒樣,專家評(píng)價(jià)偏格、不屬醬香型酒,1個(gè)酒樣醬香差,有味雜、異香、異味,不具醬香型酒風(fēng)格,與該企業(yè)提供的非醬香工藝情況相符。
2 標(biāo)準(zhǔn)編制過程及反饋意見的處理
起草小組在完成企業(yè)調(diào)研、樣品感官品評(píng)、檢驗(yàn)分析驗(yàn)證等基礎(chǔ)工作后,參考有關(guān)文獻(xiàn)、國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),制訂了《醬香型白酒》國家標(biāo)準(zhǔn)草案稿。在此期間,對(duì)紫外吸收值、己酸乙酯等指標(biāo)再次進(jìn)行了補(bǔ)充驗(yàn)證。
2009年4月3日,起草小組召開了第4次制標(biāo)工作會(huì),對(duì)《醬香型白酒》國家標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的修改稿進(jìn)行逐條逐項(xiàng)的討論,對(duì)征求意見后有爭(zhēng)議的問題展開討論,統(tǒng)一意見形成標(biāo)準(zhǔn)送審稿。
3 標(biāo)準(zhǔn)編制主要內(nèi)容及征求意見后的修改
3.1 有關(guān)術(shù)語和定義
根據(jù)匯總分析調(diào)查了解收集的企業(yè)信息資料,總結(jié)醬香型白酒工藝特色、特點(diǎn),反復(fù)征求醬香白酒生產(chǎn)骨干企業(yè)專家的意見,強(qiáng)調(diào)以高粱、小麥為原料,傳統(tǒng)固態(tài)法發(fā)酵,經(jīng)蒸餾、陳釀、勾兌、貯存,不允許添加食用酒精及非白酒發(fā)酵產(chǎn)生的呈香、呈味、呈色物質(zhì)等內(nèi)容,納入醬香型白酒的定義。
參與的所有專家均認(rèn)為,所謂串酒工藝酒不應(yīng)納入標(biāo)準(zhǔn)覆蓋,用“未添加食用酒精及非白酒發(fā)酵產(chǎn)生的呈香呈味呈色物質(zhì)”加以限制。
3.2 有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品分類
本次制標(biāo)收集了73個(gè)樣品:高度酒(45%vol以上)67個(gè),中低度酒(45%vol以下)6個(gè),酒度最低38%vol,最高的56%vol(基酒)。征求到的企業(yè)意見認(rèn)為:酒度太低不具醬香型白酒風(fēng)格,跨度太大不利于理化指標(biāo)的控制,分太細(xì)不利于感官、理化指標(biāo)的描述??紤]各個(gè)方面的意見,綜合目前醬香型白酒產(chǎn)品的實(shí)際情況,將醬香型白酒按酒精度分為高度酒和低度酒,其中高度酒酒精度為45.0 %vol—58.0 %vol,低度酒酒精度為32.0 %vol—44.0 %vol。
3.3常規(guī)理化指標(biāo)的確定
3.3.1 總酸的確定
從檢測(cè)數(shù)據(jù)情況分析,低度酒(38 %vol—44 %vol)總酸為1.20g/L—2.11g/L;高度酒(45 %vol—56 %vol)總酸為1.35g/L—2.90g/L;針對(duì)醬香型白酒有機(jī)酸含量很高,且明顯高于其他香型白酒的實(shí)際,考慮酒精度在32 %vo—38 %vol范圍白酒,適當(dāng)放寬總酸下限,在保證風(fēng)味前提下,結(jié)合感官品評(píng)結(jié)果,規(guī)定高度酒總酸含量:優(yōu)級(jí)、一級(jí)≥1.40g/L,二級(jí)≥1.20g/L;低度酒總酸含量:優(yōu)級(jí)、一級(jí)≥1.20g/L,二級(jí)≥1.00g/L,在制標(biāo)過程中對(duì)是否設(shè)總酸含量上限進(jìn)行了反復(fù)討論,最后議定不設(shè)上限。
3.3.2 總酯的確定
從檢測(cè)數(shù)據(jù)情況分析,中低度酒(38 %vol—44 %vol)總酯在2.17g/L—2.62g/L范圍;高度酒(45 %vol—56 %vol)總酯在2.02g/L—4.68g/L范圍;結(jié)合感官品評(píng)結(jié)果,規(guī)定高度酒總酯:優(yōu)級(jí)≥2.20g/L,一級(jí)≥2.0g/L,二級(jí)≥1.8 g/L;低度酒總酯:優(yōu)級(jí)≥1.50g/L,一級(jí)≥1.20g/ L,二級(jí)≥1.00g/ L。
在確定總酯含量指標(biāo)時(shí),考慮到低度酒因酯水解的影響,所以指標(biāo)定得相對(duì)較寬。
3.3.3 固形物的確定
本次在73個(gè)典型酒樣中檢測(cè)的固形物數(shù)據(jù),最高0.66g/L,最低0.07g/L,大多在0.3g/L—0.5g/L之間,參考GB/T18356—2007《地理標(biāo)志產(chǎn)品 貴州茅臺(tái)酒》及DB52/526—2007《醬香型白酒》,以及多年積累的醬香型白酒固形物數(shù)據(jù),規(guī)定固形物指標(biāo)不分等級(jí),高度酒、低度酒均為:≤0.70g/L。征求意見稿原定低度酒固形物≤0.80g/L,主要聽取有關(guān)企業(yè)和專家意見,防止人為添加成分及行業(yè)的引導(dǎo)作用,所以調(diào)整為≤0.70g/L。
對(duì)于特殊陳年醬香型白酒,固形物超出此范圍,建議制訂企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
3.4 特殊理化指標(biāo)的確定
3.4.1 己酸乙酯的確定
己酸乙酯第一次在醬香型白酒標(biāo)準(zhǔn)中提出作為限量指標(biāo),不同于濃香型等其他香型的白酒。
根據(jù)專家組的感官品評(píng)意見,對(duì)己酸乙酯超過0.20g/L的白酒樣品,均得分較低,趨勢(shì)較明顯。己酸乙酯超過0.4g/L的白酒樣品,專家的評(píng)語為:窖香明顯,不屬醬香型酒;顯異香;醬香欠明顯等特點(diǎn)。
己酸乙酯在0.20g/L—0.40g/L的白酒樣品,專家的評(píng)語為:偏濃香,糟香露頭,風(fēng)格欠典型;醬香欠明顯,風(fēng)格不典型,異香較重;香料味,偏格,不能算醬香。為了慎重起見,起草單位對(duì)40個(gè)樣品的己酸乙酯指標(biāo)。
由2個(gè)單位進(jìn)行了重新驗(yàn)證檢驗(yàn),通過數(shù)據(jù)分析,考慮了各實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)的差異帶來的誤差影響,以及個(gè)別企業(yè)提出特殊工藝情況的影響要求放寬的要求。由此將己酸乙酯(各級(jí)高度酒、低度酒):優(yōu)級(jí)酒限定在0.30g/L,一、二級(jí)酒限定在0.40g/L以下。
3.4.2 含氮化合物的確定
本次制標(biāo)活動(dòng)初期,選擇了已有研究表明有益健康的含氮化合物(吡嗪總量)擬作為醬香型白酒的特征指標(biāo),通過對(duì)73個(gè)典型樣品中含氮化合物(吡嗪總量)進(jìn)行檢測(cè),典型樣品到權(quán)威檢測(cè)機(jī)構(gòu)檢驗(yàn),發(fā)現(xiàn)醬香型白酒有一定的趨勢(shì)性,典型的醬香型白酒如茅臺(tái)酒,其吡嗪總量較高。
但是,因目前吡嗪檢測(cè)方法還沒有經(jīng)過多個(gè)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的驗(yàn)證,不是很成熟,且標(biāo)樣購置困難,方法對(duì)儀器設(shè)備、檢測(cè)人員的要求高,在企業(yè)推廣有一定難度,因此暫未考慮納入標(biāo)準(zhǔn)。