片子免费毛片在线观看福利,五月天涩涩激情,美女视频的全免费视频网站,98.色色,韩国R级19禁电影在线观看,成年人一级黄色片子,七月婷婷六月色综合,大胸麻酥酥无圣光无遮挡图片,超碰在线免费av

　　隨著我國白酒行業(yè)技術(shù)進(jìn)步的加快，特別是分析技術(shù)的提高，對白酒香味成分的剖析與研究已經(jīng)取得了階段性成果。目前，白酒香味成分的檢測手段主要是通過氣相色譜儀。

    　氣相色譜分析是一種快速準(zhǔn)確的定量分析方法，它不僅克服了常規(guī)化學(xué)分析方法的一些干擾因素，加快了分析檢測的速率，也為白酒中其它成分的定性、定量問題開辟了廣闊的前景。

　　但是，要取得準(zhǔn)確的定量結(jié)果，還必須研究影響準(zhǔn)確度的各種因素。在峰面積測量準(zhǔn)確、校正因子運(yùn)用合理、定量方法選擇正確的前提下，還必須考慮影響定量結(jié)果的各種操作因素。

　　一般說來，結(jié)果的準(zhǔn)確率取決于每一操作步驟的精密度，用統(tǒng)計術(shù)語講就是總偏差等于各種獨(dú)立偏差之和。因此要在準(zhǔn)字上下功夫，探討下述幾種因素對準(zhǔn)確度的影響。

一、氣路部分的影響

    　氣相色譜對載氣的要求很嚴(yán)，載氣和輔助氣體不但要穩(wěn)壓、穩(wěn)流，而且還要先凈化，如果純度不夠，就會影響分析的準(zhǔn)確度。有時會不出峰，更嚴(yán)重會損壞色譜柱特別是載氣。載氣中的主要雜質(zhì)有水汽及氧氣等，能影響保留值的準(zhǔn)確測定。

　　1.載氣中存在水汽時對固定液保留特性的影響。

    　憎水性固定液不受水汽的影響，而親水性固定液如聚乙二醇的保留特性，受載氣中水汽的影響就很大。

　　現(xiàn)在分析白酒常用聚乙二醇（PEG）柱，載氣中水的存在使部分固定相或硅烷化擔(dān)體（甚至包括某些樣品）發(fā)生水解，會損壞柱子，產(chǎn)生基線噪聲和拖尾現(xiàn)象，有時直接影響出峰，使正常的分析工作無法進(jìn)行。

    　改進(jìn)方法：可通過對濕柱通入干燥的載氣，除去柱中水分，再對柱進(jìn)行適當(dāng)?shù)睦匣幚恚话闱闆r下，柱的保留特性可恢復(fù)原狀。

　　如用PEG柱作低度白酒分析時，由于低度酒含水量比較大，連續(xù)進(jìn)樣次數(shù)多了，分離情況就變差，自然結(jié)果就不準(zhǔn)確。

　　這種情況下往往需要對該柱通一段時間干燥載氣后再進(jìn)樣，分離情況就恢復(fù)了，結(jié)果誤差減小。

　　2.載氣中氧氣含量對固定液保留特性的影響

    　載氣中氧氣含量過高時，無論是極性或非極性固定液，都會隨時間增加而發(fā)生變化。為了避免固定液的氧化作用，保持色譜柱的完好，盡可能地采用高純度氮作為載氣，有條件時在柱前加一脫氧柱。

　　3.氣體中有機(jī)化合物或其它雜質(zhì)的存在，產(chǎn)生基線噪聲和鬼峰。

　　4.氣體中夾帶的粒狀雜質(zhì)可使氣路控制系統(tǒng)失靈，也將對分析結(jié)果的準(zhǔn)確度產(chǎn)生影響。

    　要求色譜分析盡量用高純氮作為載氣。

二、色譜柱的影響

　　1.進(jìn)樣口內(nèi)襯管污染

    　污染物主要來自未被氣化的樣品雜質(zhì)以及從進(jìn)樣墊下脫落的硅橡膠細(xì)顆粒，這些雜質(zhì)和顆粒會對待測樣品產(chǎn)生吸咐作用，從而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

　　2.色譜柱頭的污染

    　污染物主要來自樣品中的雜質(zhì)。

　　因此，為確保定量分析的質(zhì)量，可以采取如下措施：

    　①定期老化柱子，以消除柱內(nèi)積聚的污染物（特別是連續(xù)恒溫操作后）老化的方法是以較低升溫速率（例如1℃/min）升到所允許的最高溫度，然后保持這個溫度不變，直到基線漂移和噪聲滿足要求。

    　②定期清洗內(nèi)襯管。一般每進(jìn)50個樣品，需清洗內(nèi)襯管并更換管內(nèi)的石英棉。內(nèi)襯管的清洗步驟如下：依次用水、加有機(jī)溶劑清洗后，用氮?dú)獯蹈蓺埩羧軇由僭S石英棉于內(nèi)襯管中，接入儀器通載氣平衡柱子后即可使用。

　　3、色譜柱的處理

    　對于毛細(xì)管色譜柱，每進(jìn)200個樣品左右，需截掉20cm左右毛細(xì)管柱，以確保定量分析的質(zhì)量。對于填充柱，使用一段時間后，要對柱頭進(jìn)行清理，更換前部的填充石英棉，以確保分離性能完好。

三、進(jìn)樣量的影響

    　酒樣分析都是用微量進(jìn)樣器進(jìn)樣，要求進(jìn)樣時要像厘米“塞子”一樣瞬間將樣品注入汽化室，汽化室的溫度只要保證酒樣瞬間汽化而不致分解即可。

　　特別是汽化室橡膠墊打針后很易漏氣，要常檢查。使用外標(biāo)法定量時，進(jìn)樣技術(shù)對分析結(jié)果會有較大的影響。

　　分析的重復(fù)性取決于所用進(jìn)樣器的質(zhì)量、進(jìn)樣量的大小、刻度讀數(shù)的準(zhǔn)確度以及插針的快慢、位置、深度和操作人員的熟練程度等等。如用內(nèi)標(biāo)法，且又是面積定量時，進(jìn)樣量的多少對分析結(jié)果影響較小。

四、檢測器的影響

    　不同類型的色譜檢測器影響其工作穩(wěn)定性的因素是不同的。氫火焰離子化檢測器因穩(wěn)定性好，靈敏度高、響應(yīng)時間快，對載氣的流速和水分都不敏感，因此常被選作白酒氣相色譜分析的首選檢測器。它的穩(wěn)定性主要受燃?xì)狻獨(dú)錃夂涂諝獾谋壤⒘魉僖约拜d氣的流速影響較大。

　　要保持氫火焰離子化檢測器定量分析結(jié)果的重現(xiàn)性，就要求空氣和氫氣的流速比一定要平穩(wěn)。

　　另外，操作條件的變化，也將引起檢測器響應(yīng)的變化。

　　1.影響FID靈敏度的主要因素是氫氣的流速。

　　一般來講，對任一色譜柱，都有一個最佳流速，高于或低于這個最佳流速，都會影響色譜峰的高低或峰面積的大小，進(jìn)而影響到檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度。

　　2.選擇一個合適的柱溫，會減小對準(zhǔn)確度的影響。

    　柱溫選擇不當(dāng)，在分析譜圖上會出現(xiàn)乙醇的大拖尾峰，甚至出現(xiàn)內(nèi)標(biāo)物和各組分的峰不能完全分離的情況。檢測器本身溫度對分析結(jié)果影響不大，但要求其溫度高于柱溫且不積水。

    　綜上所述，影響色譜定量分析準(zhǔn)確度的因素很多，每一個步驟的誤差，都影響著總的定量分析準(zhǔn)文章來源華夏酒報確度。

　　因此，只有在消除系統(tǒng)誤差的情況下，嚴(yán)格、仔細(xì)的操作，才能得到精確的分析結(jié)果。