采用超臨界萃取,以氣相色譜—質(zhì)譜法對(duì)茅臺(tái)紅葡萄酒的風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行定性分析。從茅臺(tái)紅葡萄酒的超臨界萃取物中分離出了46種成分,鑒定了其中的38種成分,其相對(duì)含量占總離子峰的91.81%。結(jié)果表明,醇類(lèi)和含羰基化合物是構(gòu)成茅臺(tái)紅葡萄酒風(fēng)味的主要物質(zhì),其中醇類(lèi)物質(zhì)的相對(duì)含量高達(dá)44.57%,并以丙三醇的相對(duì)含量最高,達(dá)21.27%。,而含羰化合物的相對(duì)含量達(dá)到43.62%,其中以有機(jī)酸類(lèi)的相對(duì)含量最高,為10.96%。
葡萄酒風(fēng)味物質(zhì)是葡萄酒質(zhì)量的重要組成部分,是感官分析的重點(diǎn),也是葡萄酒香氣特征的物質(zhì)基礎(chǔ),決定著葡萄酒的風(fēng)味和典型性。這些香氣化合物的種類(lèi)和含量決定葡萄酒的特征。
1材料與方法
1.1材料與儀器
茅臺(tái)紅葡萄酒 市售;CO2 純度99.5%,食品級(jí),由貴陽(yáng)都拉廠提供;其他試劑 均為分析純。
超臨界CO2 萃取裝置 型號(hào)NA120—40—0.5,容量5L,最高壓力42MPa,最高溫度70℃;HP6890/5975C GC—MS 聯(lián)用儀 美國(guó)惠普公司
1.2實(shí)驗(yàn)方法
1.2.1 茅臺(tái)紅葡萄酒風(fēng)味物質(zhì)的提取250ml茅臺(tái)紅葡萄酒投入萃取釜,將萃取釜溫度升至設(shè)定值后開(kāi)啟CO2泵,萃取壓力升至設(shè)定值后進(jìn)行流動(dòng)萃取,設(shè)定工藝參數(shù)。從解析釜出料口得萃取物,用無(wú)水硫酸鈉脫水后得紅色液狀物4.53ml,得率為1.8%,將所得紅色液體再進(jìn)行GC—MS分析。
1.2.1氣相色譜條件
色譜柱為AB—Inowax彈性石英毛細(xì)管柱,柱溫45℃(保留2min),以4℃·min—1升溫至230℃,保持20min;汽化室溫度250℃;載氣為高純He(99.999%);柱前壓5.08ps,載氣流量1.0mL·min;進(jìn)樣量1μL(正己烷溶液),分流比20:1。
1.2.2質(zhì)譜條件
質(zhì)譜的電離方式為EI;離子源溫度230℃;四極桿溫度150℃;電子能量70eV;發(fā)射電流34.6μA;倍增器電壓1015V;接口溫度280℃;質(zhì)量范圍30—550amu ,溶劑延遲2min。
1.2.3定性分析
取超臨界萃取物1.0μL,用氣相色譜—質(zhì)譜—計(jì)算機(jī)聯(lián)用儀進(jìn)行分析鑒定。最后通過(guò)HPMSD化學(xué)工作站檢索Nist2005標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖庫(kù)和WILEY275質(zhì)譜圖庫(kù),并結(jié)合有關(guān)文獻(xiàn)進(jìn)行譜圖解析,以確認(rèn)茅臺(tái)紅葡萄酒風(fēng)味物質(zhì)的各化學(xué)成分。
2結(jié)果與討論
2.1成分分析
用氣相色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),以峰面積歸一法測(cè)得其中各組分的相對(duì)百分含量,對(duì)總離子流圖中的各峰經(jīng)質(zhì)譜掃描后得到質(zhì)譜圖,經(jīng)過(guò)Nist2005標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖庫(kù)和WILEY275質(zhì)譜圖庫(kù)數(shù)據(jù)系統(tǒng)檢索,結(jié)合人工譜圖解析,按各色譜峰的質(zhì)譜裂片圖與文獻(xiàn)核對(duì),對(duì)基峰、質(zhì)荷比和相對(duì)豐度等方面進(jìn)行直觀比較,結(jié)果從茅臺(tái)紅葡萄酒超臨界萃取物中分離出46個(gè)色譜峰,共鑒定出32個(gè)化學(xué)成分,占總離子峰相對(duì)含量的91.82%。
2.2 討論
由表中可以看到,茅臺(tái)紅葡萄酒風(fēng)味物質(zhì)主要由醇類(lèi)及酸、酮、酯等羰基化合物組成。其中醇類(lèi)物質(zhì)的相對(duì)含量高達(dá)44.57%,并以丙三醇的相對(duì)含量最高,達(dá)21.27%,丙三醇具有香甜味,口感較為舒適。
其次為苯乙醇,相對(duì)含量為3.55%,其香味獨(dú)特,具有玫瑰香、紫羅蘭、茉莉香、香料辛辣味、礦物味、茴香味、丁香味及果味等多樣風(fēng)味,也構(gòu)成該酒主要特征香氣組分。
而含羰基化合物的相對(duì)含量達(dá)40.62%,其中有機(jī)酸類(lèi)的相對(duì)含量最高,為10.96%,有機(jī)酸使其具有淡甜柔和的氣味;其次為酮類(lèi)和酯類(lèi),酯類(lèi)則可提高和改善其香味,乳酸乙酯具有特殊的果香和酒香,它們共同構(gòu)成了茅臺(tái)紅葡萄酒的風(fēng)味特征。
對(duì)香氣貢獻(xiàn)比較大的乙酸乙酯損失較大,但乙酸乙酯并非葡萄品種典型性文章來(lái)源華夏酒報(bào)香氣成分,而且超臨界萃取,一些具有典型香味的酯類(lèi)相對(duì)含量有所增加。
3結(jié)論
到目前為止,茅臺(tái)紅葡萄酒中仍有大量的香氣成分沒(méi)有定性,因此,有必要考慮綜合各種萃取劑進(jìn)行分離鑒定,以求更真實(shí)地反映出它的香氣成分,為進(jìn)一步了解葡萄酒的香氣特征及對(duì)釀酒葡萄進(jìn)行深加工和開(kāi)發(fā)利用提供相關(guān)理論依據(jù)。
超臨界萃取物質(zhì)茅臺(tái)紅葡萄酒風(fēng)味物質(zhì)成分分析結(jié)果